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油脂样品中苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法
时间:2013-01-28 10:32 点击:

  江苏琳琅玻璃制品有限公司最近发表了一篇名为《油脂样品中苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》的文章,好东西应该跟大家分享,改掉错别字就发到了江苏琳琅玻璃制品有限公司,看完如果觉得有用请记得收藏。

【】  一、背景
  
  国标GB/T22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。
  
  本实验利用CleanertBAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。
  
  二、实验方法
  
  2.1实验试剂及标准品
  
  正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N:AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N:AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/N:AH015-4)
  
  苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N:B1760)
  
  2.2实验仪器及耗材
  
  AgilentHPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μm(P/N:AS041320-T)。
  
  三、实验步骤
  
  3.1试样处理
  
  (1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。
  
  (2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N:1509-1800和P/N:1515-1748)中,组培瓶加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。
  
  3.2固相萃取方法
  
  固相萃取柱名称:CleanertBAP-2(P/N:Bap10-2);
  
  固相萃取方法如下:
  
  Ø活化:2mL正己烷;
  
  Ø上样:3.1中的待净化液;
  
  Ø淋洗:6mL二氯甲烷;
  
  Ø洗脱:甲苯12mL,收集于20mL玻璃瓶(P/N:AV7100-7和P/N:AV7920-0)中
  
  Ø浓缩:将样液在80℃下氮气吹干,用0.3mL正己烷定容,过PTFE0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N:1109-0519和P/N:AV2100-0)的内插管(P/N:0609-0357)中,待测;
  
  3.3液相色谱法检测条件
  
  (1)色谱条件:
  
  色谱柱:VenusilASB-C18,4.6mm×250mm×5.0µm(P/N:VS952505-0);
  
  流动相:乙腈:水88%:12%;流速:1.0mL/min;进样量:20µL;
  
  荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm。
  
  四、方法学考察
  
  4.1标准曲线绘制
  
  将标准工作液稀释到浓度分别为:0.5,1.0,2.0,3.5,5.0,7.5,10.0µg/L,根据峰面积建立标准曲线。玻璃瓶根据实际油样中苯并(a)芘的可能含量,可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L。
  
  4.2样品分析
  
  将3.1的样品进样分析,采用外标法定量。
  
  4.3计算公式苯并(a)芘含量按下式计算:
  
  其中:
  
  w为样品中苯并(a)芘含量,单位为µg/Kg;
  
  c为从标准曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度,单位为µg/L;
  
  V为待测液体积,单位为µL,本方法为300µL;
  
  m为称取的油样品质量,单位为g;

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(责任编辑:leonlee07)

  以上就是这篇文章的详细内容,主要描述方法、色谱、标准、样品、单位、曲线、油脂、实验,希望大家能有所收获。

Tags: 方法,色谱,标准,样品,单位
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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